|
|||||||||||
|
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛЯЕМОСТИ (ХПК)Окисляемостью называется концентрация восстановителей, содержащихся в воде, которые можно окислить тем или иным окислителем. В качестве окислителей чаще всего используют хроматы и перманганаты щелочных металлов. Выбор окислителя определяется объектом анализа. Выбирать очень сильный окислитель, каким является бихромат, следует только в тех случаях, когда в водах содержатся трудноокисляемые соединения. Использование бихромата подразумевает очень внимательное отношение к чистоте химической посуды, так как от этого зависит точность определения. Окисляемость принято выражать в миллиграммах атомарного кислорода на литр воды. В связи с этим окисляемость еще называют химическим потреблением кислорода (ХПК). Существуют нормативы ХПК для различных вод. Для водоемов хозяйственно-питьевого водопользования ХПК должен быть больше 15 мг О/л.
Бихроматная окисляемость
Рассмотрим методику определения ХПК, в которой используется в качестве окисляющего реагента бихромат калия в среде серной кислоты. После кипячения смеси окислителя с пробой в течение 2 часов, избыток бихромата титруется солью Мора. В качестве катализатора, ускоряющего процесс окисления, используется сульфат серебра. Помимо функций катализатора, сульфат серебра исполняет роль реагента, маскирующего небольшое содержание хлоридов в пробе. Большие содержания хлордов маскируются сульфатом ртути(II). Нижний предел обнаружения методики составляет 5 мг О/л.
Ход определения 20 мл пробы поместить в круглодонную колбу на 300 мл, прибавить 10 мл бихромата калия (0,02-0,1 н), осторожно 30 мл конц. серной кислоты, 0,3-0,4 г сульфата серебра. Вставить в колбу обратный холодильник. Содержимое колбы нагреть до слабого кипения и кипятить 2 часа. После кипячения колбу охладить и перенести ее содержимое в коническую колбу на 500 мл, обмыв стенки круглодонной колбы и холодильник дистиллированной водой. Общий объем раствора в конечном итоге не должен превышать 300 мл. Добавив 5 капель ферроина или 10 капель N-фенилантраниловой кислоты, титровать солью Мора. Рекомендуется проводить холостой опыт, заменив образец пробы дистиллированной водой. Опыт подразумевает применение всех процедур анализа, включая кипячение. ХПК рассчитать по следующей формуле: ХПК =((W1 - W2 ) N 8 1000)/ V, где W1 - объем раствора соли Мора, использованного на титрование анализируемой
пробы;
Приготовление раствора индикатора 1. Ферроин 1,485 г 1,10-фенантролина растворить в 100 мл воды и добавить в раствор 0,695 FeSO4 7H2O. 2. N-фенилантраниловая кислота 0,25г кислоты растворить в 12 мл 0,1н NaOH. Раствор разбавить до 250 мл. Однако при этом следует делать поправку на хлорид, так как на 1мг хлоридов расходуется 0,23 мг атомарного кислорода. Природные воды обычно содержат только легкоокисляемые соединения.
Перманганатная окисляемость
Определение перманганатной окисляемости (метод Кубеля) состоит в окислении вещества пробы раствором перманганата калия в серной кислоте. После кипячения в пробу добавляется стандартный раствор щавелевой кислоты, которая реагирует с остатками перманганата. Избыток щавелевой кислоты оттитровывается стандартным раствором перманганата калия. Определению мешают хлориды (>300 мг/л), которые можно маскировать добавкой сульфата ртути (II). Железо (II), сульфиды, нитраты также мешают определению. Они определяются другими методами анализа, а затем полученные значения содержания этих примесей вычитаются из результата определения перманганатной окисляемости. 1 мг нитратов потребляет 0,3 мг атомарного кислорода, 1 мг железа (II) - 0,14 мг кислорода.
Ход определения. = (V1 - V2) 80 /W, где V1 и V2 - эквивалентные объемы
перманганата калия, израсходованные на
титрование анализируемой и холостой проб; Внимание! Нормальность перманганата следует устанавливать в день проведения анализа, титруя стандартный раствор щавелевой кислоты.
Решение задач по физической, коллоидной, общей и неорганической, аналитической химии |
|
|
|
|